XRD ¿¡ ÀÇÇÑ ½Ã·áÃøÁ¤1) XRD ½Ã·áÀÇ Á¦ÀÛ(1) ½Ã·áÀÇ ÀÔ°æÁ¶Á¤ºÐ¸»¹ý X¼±È¸ÀýÀº ½Ã·á°¡ ¹Ì¼¼°áÁ¤ À̹ǷΠ½Ã·á Holder¿¡ ³Ö´Â ¹æÇâ¿¡ °ü°è¾øÀÌ ¹«¹èÇ⼺(random orientation)À» °¡Áö°í ÀÖ´Ù´Â ÀüÁ¦¸¦ µÎ°íÀÖ´Ù.ºÐü°¡ µÇ´Â ½Ã·á´Â ¸¶³ë»ç¹ß µîÀ¸·Î °ö°Ô °¥¾Æ¼ ÃøÁ¤ ÇÑ´Ù. Á¤¼ººÐ¼®¿¡¼´Â ÀÔ°æÀÌ 44mm (350 Mesh)ÀÌÇÏ, Á¤·®ºÐ¼®¿¡¼´Â 10mm Á¤µµ±îÁö °ö°Ô ¸¸µé ÇÊ¿ä°¡ ÀÖ´Ù. ½Ã·á¸¦ ¼Õ°¡¶ô »çÀÌ¿¡¼ ÀÔÀÚÀÇ ´À³¦À» ´À³¢Áö ¸øÇÒ Á¤µµ·Î ¸¸µç´Ù. (2) ½Ã·áÀÇ ÀÔ°æ°ú ȸÀýX¼± °µµ ÀçÇö¼º´ÙÀ½ ±×¸²Àº ¼®¿µ(a-SiO2)ÀÇ ÀÔ°æÀÌ Å©°ÔµÇ¸é ȸÀý¿¡ ±â¿©ÇÏ´Â °áÁ¤ÀÇ ¼ö°¡ °¨¼ÒÇÏ¿© Debye-Ring ÀÌ ¹ÝÁ¡ÇüÅ·ΠµÇ°í, Á¡Á¡ Ä¿Áö°Ô µÇ¸é ¸íÈ®ÇÑ Ring ÀÌ ¾ø¾îÁö´Â °ÍÀ» ³ªÅ¸³½´Ù.°áÁ¤ÀÔ°æ¿¡ ´ëÇÑ Debye-ring ÀÇ º¯È (H. P. Rooksby. Cantor Lectures. Royal Society of Arts.) Wide Angle Goniometer ¿¡ ÀÇÇÑ ÃøÁ¤Àº Debye-Ring ÀÇ ÀϺθ¸À» °ËÃâÇÑ´Ù. ȸÀý¿¡ ±â¿©ÇÏ´Â °áÁ¤ÀÇ ¼ö°¡ Àû°ÔµÇ¸é ÀÌ Debye-Ring ÀÌ ¹ÝÁ¡»óÅ·ΠµÇ¹Ç·Î ½Ã·áÀÇ ÀçÇö¼º ÃøÁ¤½Ã ȸÀýX¼± °µµÀÇ º¯µ¿ÀÌ Ä¿Áö°Ô µÈ´Ù. ´ÙÀ½ Ç¥´Â ÀÔ°æ¿¡ ´ëÇÑ ¼®¿µ(a-SiO2)ÀÇ È¸ÀýX¼± °µµÀÇ ÀçÇö¼ºÀÇ º¯È¸¦ Ç¥½ÃÇϸç, ÀÔ°æÀÌ ÀÛÀº°æ¿ì ȸÀýX¼± °µµÀÇ ÀçÇö¼ºÀÌ ÁÁ¾ÆÁö´Â °ÍÀ» ¾Ë ¼ö ÀÖ´Ù.
´ÙÀ½ Ç¥´Â ½Ã·áÀÇ ¸é³»È¸ÀüÀ» ÇÑ °æ¿ì¿Í ÇÏÁö¾ÊÀº °æ¿ìÀÇ ÀçÇö¼º º¯ÈÀÇ ÇÑ ¿¹À̸ç, °°Àº ÀÔ°æµµ ½Ã·á¸¦ ¸é³»È¸Àü ½ÃŲ °æ¿ì°¡ ÀçÇö¼ºÀÌ ÁÁÀº°ÍÀ» ¾Ë ¼ö ÀÖ´Ù.
ȸÀü ½Ã·á´ë¸¦ »ç¿ëÇÏ¸é ºñ±³Àû ÀÔ°æÀÌ Å« 25 ~ 30mm ÀÇ ½Ã·áµµ »ó´ëÇ¥ÁØÆíÂ÷°¡ 1% Á¤µµ±îÁö ³·¾ÆÁö¸ç Á¤·®¿¡µµ ÃæºÐÈ÷ »ç¿ëÇÒ Á¤µµÀÇ ÀçÇö¼ºÀÌ ¾ò¾îÁø´Ù. (3) X¼±ÀÇ Ä§ÀÔ±íÀÌ¿Í È¸ÀýX¼± °µµ ÀçÇö¼ºÈ¸Àý¿¡ ±â¿©ÇÏ´Â °áÁ¤ÀÇ ¼ö´Â Á¶»ç¿µ¿ª, Á¶»ç¸éÀû°ú X¼± À¯È¿µÎ²²(effective thickness)ÀÇ °ö¿¡ ºñ·ÊÇÑ´Ù.¶Ç, X¼± À¯È¿µÎ²²´Â ¼±Èí¼ö°è¼ö m ¿¡ ¹Ýºñ·Ê ÇÑ´Ù. ÀÔ°æ°ú ¼±Èí¼ö°è¼ö (m)ÀÇ È¸ÀýX¼±°µµ ÀçÇö¼º¿¡ÀÇ ¿µÇâ (H. P. Klug and L. E. Alexander, 1974) : Cu Ka Âü°ím°ª (¹Ðµµ´Â °íüÀÇ ¹ÝÀ¸·Î °è»ê) a-SiO2 ºÐ¸» : 45.7 cm-1 Fe2O3 ºÐ¸» : 604.8 cm-1 À§ ±×¸²Àº ¼±Èí¼ö°è¼ö m ¿Í ÀÔ°æÀÇ È¸ÀýX¼± °µµÀÇ ÀçÇö¼º°úÀÇ °ü°è¸¦ Ç¥½ÃÇÑ °ÍÀ̸ç, °°Àº ÀÔ°æÀÌ¶óµµ m °¡ ÀÛÀºÂÊÀÌ ÀçÇö¼ºÀÌ ÁÁÀº°ÍÀ» ³ªÅ¸³½´Ù. (4) X¼± ħÀÔ±íÀÌ(À¯È¿µÎ²²)ÀÇ °è»ê¹«Çѵβ²ÀÇ ½Ã·á¿¡¼ ¾ò¾îÁö´Â ȸÀý°µµ¿Í À¯Çѵβ² x cm ÀÇ ½Ã·á¿¡¼ ¾ò¾îÁö´Â ȸÀýX¼±°µµÀÇ ºñ Gx ´Â ´ÙÀ½°ú °°Àº °ü°è°¡ µÈ´Ù.
99%ÀÇ °µµ¸¦ ¾òÀ» ¼ö ÀÖ´Â À¯È¿µÎ²² x´Â Kx=4.61 ·Î °è»êÇÒ ¼ö ÀÖ´Ù. (5) ºÐ¼â¿¡ ÀÇÇÑ È¸ÀýX¼±°µµÀÇ º¯È´ÙÀ½ ±×¸²Àº ¼®¿µÀÇ ÀÔ°æ°ú ȸÀýX¼±°µµÀÇ °ü°è¸¦ Ç¥½ÃÇÑ °ÍÀÌ´Ù.¼®¿µ ÀÔ°æ°ú ȸÀýX¼±°µµÀÇ °ü°è (Gordon and Harris, 1956) ÀÔ°æ 30 mm À̻󿡼 °µµÀÇ °¨¼Ò´Â extinction effect¿¡ ÀÇÇÑ °ÍÀÌ´Ù. ¶Ç, 3 mm ÀÌÇÏ¿¡¼ °ËÀºÁ¡ÀÇ È¸ÀýX¼±°µµ(ÀûºÐ°µµ¿¡ »ó´ç)ÀÇ °¨¼Ò´Â ÀÔÀÚÇ¥¸é¿¡¼ ºñÁ¤ÁúÀÇ Áõ°¡(Grinding effect)¿¡ ÀÇÇÑ °ÍÀÌ´Ù. Èò Á¡ÀÇ È¸ÀýX¼±°µµ´Â ÀûºÐ°µµ º¸´Ù´Â ¾à°£ °µµÀÇ °¨¼Ò°¡ ³ªÅ¸³ª´Âµ¥, ÀÌ°ÍÀº °áÁ¤ÀÔÀÚ°¡ ÀÛ¾ÆÁö¹Ç·Î ÀÎÇÏ¿© ¹Ý°¡ÆøÀÇ Áõ°¡·Î ³ªÅ¸³´Ù. ÀÔ°æÀÇ Á¶Á¤Àº Á¤·®ºÐ¼®¿¡¼´Â Áß¿äÇÑ ÀÛ¾÷ÀÌ´Ù. ´ÙÀ½ Ç¥´Â ºÐ¼â½Ã°£°ú »ó´ë°µµ, ÀçÇö¼ºÀÇ °ü°è¸¦ Ç¥½ÃÇÑ´Ù.
ÃøÁ¤¹ý BÀÇ °µµ(ÀûºÐ°µµ¿¡ »ó´ç)ÀÇ °¨¼Ò´Â ºñÁ¤ÁúÈ°¡ ½ÃÀ۵Ǵ °ÍÀ» ³ªÅ¸³½´Ù. ¹é¿î¼®(Dolomite)Àº ºñÁ¤ÁúÈ°¡ ½¬¿î °áÁ¤ÀÌ´Ù. À¯±â°áÁ¤µéÀº »óÇϱ⠽¬¿î °ÍÀ¸·Î ºÐ¼âÇÒ¶§ ÃæºÐÈ÷ ÁÖÀÇ°¡ ÇÊ¿äÇÏ´Ù. ´ÙÀ½ ±×¸²Àº ºÐ¼â·Î À¯±â¹°ÀÌ ºñÁ¤ÁúÈµÈ ¿¹ ÀÌ´Ù. À¯±â°áÁ¤ÀÇ ºÐ¼â°úÁ¤¿¡ ÀÇÇÑ ºñÁ¤ÁúÈ ½Ã·á : g-Cyclodextrin (À§ºÎÅÍ ¹ÌºÐ¼â, ºÐ¼â 7ºÐ, 15ºÐ, 22ºÐ, 30ºÐ) (6) ½Ã·áÀÇ ¹èÇ⼺X¼±È¸ÀýÀåÄ¡¿¡¼´Â °áÁ¤ºÐ¸»À» ÃøÁ¤¸é°ú ÆòÆòÇÏ°Ô ½Ã·áÆÇ¿¡ ÃæÀüÇÑ´Ù.SiC, Graphite, Mica Kaolinite µîÀÇ Á¡Å䱤¹°Àº Àú¸é(00l)¿¡ ¿ÏÀüÇÑ Cleavage¸¦ °¡Áö°í ÀÖ¾î ½Ã·áÀÇ °á¹æÇâÀ¸·Î ¹èÇ⼺ÀÌ ´Þ¶óÁ® ȸÀýX¼±°µµ°¡ º¯ÈÇÑ´Ù. ´ÙÀ½ ±×¸²Àº Glass ½Ã·áÆÇ¿¡ ´Ù¸¥¾çÀÇ Kaolinite¸¦ »ç¿ëÇÏ¿© ȸÀýX¼±°µµº¯È¸¦ ÃøÁ¤ÇÑ °ÍÀÌ´Ù. Kaolinite ÀÇ ÃæÀü·®¿¡ ÀÇÇÑ ¹èÇâÀÇ º¯È (½Ã·á·®Àº À§ºÎÅÍ 200, 170, 120 mg) ½Ã·á·®ÀÌ ¸¹°í, ÃæÀüÇÒ¶§ ÃøÁ¤¸é¿¡ ¼öÁ÷ÇÑ ÈûÀÌ °ÇÏ°Ô °¡ÇØÁø ½Ã·áµéÀº (00l)ÀÇ È¸Àý¼±ÀÌ °ÇÏ°Ô ³ªÅ¸³²À» ¾Ë ¼ö ÀÖ´Ù. 120 mg ÀÇ ½Ã·á´Â ½Ã·á¸é¿¡ ÃæºÐÇÑ ¾Ð·ÂÀÌ °¡ÇØÁöÁö ¾Ê¾Ò°í ¼Ò·®ÀÌÁö¸¸ ½ÇÁ¦·Î´Â À̰͵µ ¹èÇ⼺ ¶§¹®¿¡ (00l) ÀÌ °ÇÏ°Ô ³ªÅ¸³´Ù. ¿ªÀ¸·Î, Á¡Å䱤¹°ÀÇ Á¤¼ººÐ¼®¿¡¼´Â (00l)ÀÇ Æ¯Á¤¼±À¸·Î µ¿Á¤ÇÏ´Â ¹æ¹ýµµ ÀÖ´Ù. ¹èÇâÀ» ÀÌ¿ëÇÏ¿© ¹Ì·®¼ººÐµµ ¿ëÀÌÇÏ°Ô µ¿Á¤ÇÒ ¼ö ÀÖ´Ù. ÇѹæÇ⠽÷áÀÇ ¹èÇâÀ» ³·Ãß°í, RandomÇÑ È¸Àý PatternÀ» ¾ò±â À§ÇÏ¿© ¿©·¯°¡Áö ¹æ¹ýÀ¸·Î ½ÃÇèÇÑ´Ù. ´ÙÀ½Àº ±× ¿¹ÀÌ´Ù. - ½Ã·á¿¡ ÇÑ ¹æÇâÀ¸·Î ¾Ð·ÂÀ» °¡ÇÏÁö ¾Ê´Â´Ù. ½Ã·á¼öÆòÇü Goniometer ¿¡¼´Â ÃøÁ¤Áß¿¡ ½Ã·á°¡ °æ»çÁöÁö ¾ÊÀ¸¹Ç·Î ¼ºÇüÇÏÁö ¾Ê¾Æµµ ½Ã·á´Â ¶³¾îÁöÁö ¾Ê´Â´Ù. µû¶ó¼ ½Ã·áÆÇÀÇ ½Ã·áºÎ¿¡ ½Ã·áºÐ¸»À» ½×À¸¸é ÁÁ´Ù. ±×·¯³ª ½Ã·áÆò¸éÀÇ È®º¸, ½Ã·á¸é°ú ±âÁظéÀÇ ÀÏÄ¡´Â ÇÊ¿äÇϹǷΠ½Ã·á¿¡ ¾Ð·ÂÀÌ °¡ÇØÁöÁö ¾Êµµ·Ï ½Ã·áÇ¥¸éÀ» Æò¸éÀÌ µÇµµ·Ï ÇÒ ÇÊ¿ä°¡ ÀÖ´Ù. - Èñ¼®Á¦¸¦ È¥ÇÕÇÑ´Ù. ºñÁ¤Áú ¹°Áú(¿¹¸¦µé¾î Silicagel)À» 50% Á¤µµ È¥ÇÕÇÏ¸é ½Ã·áÀÇ ¹èÇ⼺À» °æ°¨ÇÒ ¼ö ÀÖ´Ù. ±×·¯³ª ´Ù¸¥Á¾·ùÀÇ ¹°ÁúÀ» È¥ÇÕÇÏ´Â °ÍÀ̹ǷÎ, °áÁ¤Èµµ ÃøÁ¤ µî¿¡´Â Àû¿ëÇÒ ¼ö ¾ø´Ù. - ȸÀüÁøµ¿ ½Ã·á´ë¸¦ »ç¿ëÇÑ´Ù. ȸÀü ½Ã·á´ë·Î´Â ¹èÇâÀº ¾ø¾îÁöÁö ¾ÊÁö¸¸, ȸÀüÁøµ¿ ½Ã·á´ë(½Ã·áÀÇ ¸é³»È¸Àü°ú µ¿½Ã¿¡ Áøµ¿À» ÇÏ´Â ½Ã·á´ë)¸¦ »ç¿ëÇÏ¸é ¹èÇâÀÇ ¿µÇâÀÌ ³·°ÔÇÒ ¼ö ÀÖ´Ù. öÀç AusteniteÀÇ Á¤·®µî¿¡ »ç¿ëÇÒ ¼ö ÀÖ´Ù. ´Ü°áÁ¤ÀÇ Powder pattern µµ ÃøÁ¤ÇÒ ¼ö ÀÖ´Ù. ¼ºÇü½ÃŲ ºÐüµµ ¿ø¸®ÀûÀ¸·Î´Â ÀÌ·¸°Ô ¹èÇ⼺À» Á¦°ÅÇÒ ¼ö ÀÖ´Ù. ±×·¯³ª ºÐÇØ´ÉÀÌ ¶³¾îÁö°í, ƯÈ÷ ¿©·¯¼ººÐÀÇ È¥ÇÕ¹°¿¡ÀÇ Àû¿ëÀº °ï¶õÇÏ´Ù. 2) ½Ã·áÀÇ ÃæÀüX¼±ÀÌ ÀÔ»çÇÏ´Â ½Ã·á¸éÀº Æò¸éÀÌ µÇ°ÔÇÏ°í ±× ¸éÀ» GoniometerÀÇ È¸ÀüÃà¿¡ ÀÏÄ¡½Ãų ÇÊ¿ä°¡ ÀÖ´Ù.½Ã·áÆÇ¿¡´Â Ç¥½Ã°¡ µÇ¾îÀÖ°í ±× ¸éÀº Á¤¹Ðµµ°¡ ÁÁ°Ô µÇ¾îÀÖ´Ù. ÀϹÝÀûÀÎ Goniometer ¿¡´Â ½Ã·á´ëÀÇ ±âÁظ鿡 ½Ã·áÆÇ°ú ½Ã·á¸¦ ¹ÐÂø½ÃÅ°¸é ½Ã·á°¡ ¹Ù¸£°Ô ¼³Ä¡µÉ ¼ö ÀÖ°Ô µÇ¾îÀÖ´Ù. ½Ã·á´ë¿Í ½Ã·áÆÇÀÇ ±âÁظéÀÌ »óÇÏ°Ô Çϰųª À̹°ÁúÀÌ ºÙ¾î À־ ȸÀý°¢ÀÇ ¿ÀÂ÷°¡ »ý±â¹Ç·Î ÁÖÀÇÇØ¾ß ÇÑ´Ù. ½Ã·áÃæÀüÇÒ ¶§ ½Ã·á¸éÀÌ ½Ã·áÆÇÀÇ ±âÁظé°ú ÀÏÄ¡ ½ÃÅ°´Â°ÍÀÌ Áß¿äÇÏ´Ù. ƯÈ÷ ȸÀý°¢ÀÇ Á¤¹ÐÃøÁ¤¿¡¼´Â ¼¼½ÉÇÑ ÁÖÀÇ°¡ ÇÊ¿äÇÏ´Ù. ½Ã·á¸éÀÌ µÚ·Î ±â¿ï¾îÁö¸é ȸÀýX¼±Àº Àú°¢µµ ÃøÀ¸·Î Shift µÇ°í, °Å²Ù·Î ¾ÕÀ¸·Î ±â¿ï¾îÁö¸é °í°¢µµÃøÀ¸·Î Shift µÈ´Ù. ½Ã·áÀ§Ä¡ÀÇ Æí½É·®°ú ȸÀý°¢ÀÇ Shift ¾çÀÇ °ü°è´Â ´ÙÀ½ ±×¸²°ú °°ÀÌ ³ªÅ¸³´Ù. ½Ã·áÀÇ Æí½É¿¡ ÀÇÇÑ È¸Àý°¢¿ÀÂ÷ ¾Æ·¡¿¡ ½Ã·áÀÇ Çüź°·Î Ç¥ÁØÀûÀÎ ÃæÀü¹ýÀ» Ç¥½ÃÇß´Ù. (1) ºÐ¸»½Ã·áÇ¥ÁØ ½Ã·áÆÇÀ» »ç¿ëÇÑ´Ù.¾Ë·ç¹Ì´½ ½Ã·áÆÇÀº ½Ã·áºÎ¿¡ 20 mm W X 18 mm H ÀÇ ±¸¸ÛÀÌ ÀÖÀ¸¸ç, ¿©±â¿¡ ½Ã·á¸¦ ä¿î´Ù. ¾Æ·¡ ±×¸²ÀÇ (a) ¿Í °°ÀÌ À¯¸®ÆÇ À§¿¡ ½Ã·áÆÇÀÇ Ç¥½ÃºÎºÐÀ» ¾Æ·¡·Î ³õ´Â´Ù. (¿ÞÂÊÀ§¿¡ Ç¥½Ã°¡ Àִ¸é) (b),(c) ¿Í °°ÀÌ À¯¸®ÆÇ°ú ½Ã·áÆÇÀÌ ¹ÐÂøµÇµµ·Ï ½Ã·áÆÇÀ» Áö±ßÀÌ ´©¸£¸ç ÀÛÀº À¯¸®ÆÇ µîÀ¸·Î º¸Á¶ÀûÀ¸·Î ½Ã·á¸¦ ±¸¸Û¿¡ ±ÕµîÇÏ°Ô ³Ö´Â´Ù. (d) ¿Í °°ÀÌ ¾àÆ÷Áö¸¦ ½Ã·áÀ§¿¡ ³õ´Â´Ù. (e) ¿Í °°ÀÌ ¼Õ°¡¶ôÀ¸·Î ²À²À ´©¸¥´Ù. (f) ¿Í °°ÀÌ À¯¸®ÆÇ°ú ¹ÐÂøµÈ ¸éÀÌ ÃøÁ¤¸éÀÌ µÇ¹Ç·Î ½Ã·á¸éÀÇ ÀçÇö¼ºÀ» ¾ò±â¿¡ ÁÁ´Ù. Al ½Ã·áÆÇÀÇ »ç¿ë¹ý Vertical Goniometer ³ª ºñ±³Àû ÀûÀº ½Ã·á, ÃæÁøÇϱ⠾î·Á¿î ½Ã·á µîÀº Ç¥ÁØ Glass ½Ã·áÆÇÀ» »ç¿ëÇÑ´Ù. ½Ã·áÃæÁøºÎ¸¦ 0.2 mm ¶Ç´Â 0.5 mm ±íÀÌ·Î ÆÄÀÎ ½Ã·áÆÇÀÌ ÀÖ´Ù. ´ÙÀ½ ±×¸² (b) ¿Í °°ÀÌ ½Ã·á¸¦ ³Ö°í ÀÛÀº À¯¸®ÆÇ µîÀ¸·Î ½Ã·á¸¦ °¡º±°Ô ´·¯ ³Ð°Ô Æì¼ ±ÕÀÏÇÏ°Ô ÃæÀüÇÑ´Ù. ½Ã·á°¡ ¸¹Àº °æ¿ì´Â (c) ¿Í °°ÀÌ À¯¸®ÆÇ µîÀ» ºñ½ºµëÀÌ ÇÏ¿© ±Ü¾î³½´Ù. ½Ã·á¸é°ú Glass ½Ã·áÆÇÀÌ µ¿ÀϸéÀÌ µÇÁö¾ÊÀ¸¸é ȸÀý¼± À§Ä¡ÀÇ ¿ÀÂ÷°¡ »ý±ä´Ù. ¶Ç, Carbon °ú °°ÀÌ Èí¼ö°è¼ö°¡ ÀÛÀº ½Ã·á¿¡¼´Â ½Ã·á ¾Æ·¡ÀÇ Glass °¡ ½Ã·áÀÇ È¸Àý¼±°ú ÁßøµÇ¾î °ËÃâµÇ´Â °æ¿ìµµ ÀÖÀ¸¹Ç·Î °áÁ¤ÈµµÃøÁ¤ µî¿¡´Â ÁÖÀÇ°¡ ÇÊ¿äÇÏ´Ù. Glass ½Ã·áÆÇÀÇ »ç¿ë¹ý ¹«¹Ý»ç ½Ã·áÆÇÀº ȸÀý¼±ÀÌ °ËÃâµÇÁö ¾Ê´Â ¹æÀ§·Î ´Ü°áÁ¤À» Àý´ÜÇÑ ÀúºÎ ½Ã·áÆÇÀ¸·Î, Glass ½Ã·áÆÇ°ú °°ÀÌ ¿°·ÁÇÒ ÇÊ¿ä°¡ ¾ø´Ù. (2) ¼Ò·®, ¹Ì·®ÀÇ ºÐ¸»½Ã·áGlass ½Ã·áÆÇ À̳ª ¹«¹Ý»ç ½Ã·áÆÇÀ» »ç¿ëÇÑ´Ù.½Ã·á·®ÀÌ ÀûÀº °æ¿ì´Â Á߽ɺο¡ ¼¼·Î·Î ±æ°Ô ÃæÀüÇÑ´Ù. ½Ã·áÆøÀÌ Á¼À¸¹Ç·Î ¹ß»ê(Divergence) Slit ´Â Á¼°ÔÇÑ´Ù. ¹Ì·®ÀÇ ½Ã·á¸¦ ÃøÁ¤ÇÏ´Â °æ¿ì´Â ÀÌ·¯ÇÑ ½Ã·áÆÇÀÇ ´Ù¸¥ÂÊÀ» ÀÌ¿ëÇÑ´Ù. ½Ã·áÆÇÀ» µÚ·ÎÇÏ¿© ÃÊ»ê À̼ҾƹзΠ¹±°ÔÇÑ ¿ë¾×, ³×¿ÀÇÁ·» °í¹«¸¦ ³ìÀÎ Åç·ç¿£ µîÀ» ÃøÁ¤ Á߽ɺο¡ ÀÔÈ÷°í, ¿©±â¿¡ ½Ã·áºÐ¸»À» »Ñ¸°´Ù. ÀÚ¿¬°ÇÁ¶ ½ÃŲÈÄ ÃøÁ¤ÇÑ´Ù. ÀÌ·¸°Ô ÃøÁ¤ÇÏ¸é ½Ã·á·®ÀÌ ÀûÀ¸¹Ç·Î ½Ã·áÆÇ¿¡¼ÀÇ »ê¶õÀÌ Background·Î ³ªÅ¸³´Ù. Glass ½Ã·áÆÇ º¸´Ù´Â ¹«¹Ý»ç ½Ã·áÆÇÀÌ È®½ÇÈ÷ P(Peak)/B(Background) ºñ°¡ ÁÁ´Ù. (3) ÆÇ ÇüÅÂ, Block ½Ã·á°¡°øÇÒ ¼ö ÀÖ´Â °æ¿ì´Â Al ½Ã·áÆÇ¿¡ µé¾î°¥ Á¤µµÀÇ Å©±â·Î À߶ó¼ Al ½Ã·áÆÇÀÇ µÚÂÊ¿¡¼ Compound ·Î °íÁ¤ÇÑ´Ù.1mm Á¤µµ µÎ²²ÀÇ ÆÇÀÌ¸é ½Ã·áÆÇÀÇ Å©±â Á¤µµ·Î Àß¶ó¼ ±×´ë·Î ÃøÁ¤ÇÒ ¼ö ÀÖ´Ù. °¡°øÇÒ ¼ö ¾ø´Â °æ¿ì´Â ´ÙÀ½ ±×¸²°ú °°ÀÌ L ÀÚ ¸ð¾çÀÇ Block ½Ã·áÆÇÀ» »ç¿ëÇÏ¿© Compound ·Î °íÁ¤ÇÑ´Ù. Compound ¿¡¼µµ ȸÀý¼±ÀÌ ³ª¿À¹Ç·Î ÃøÁ¤¸éÀ¸·Î ³ª¿ÀÁö ¾Êµµ·Ï ÁÖÀÇÇÑ´Ù. Block ½Ã·áÀÇ Sampling ¼± Çüųª ¿øÅëÀÇ ½Ã·á´Â ´ÙÀ½ ±×¸²°ú °°ÀÌ Á÷¼±¹æÇâÀ¸·Î X¼±ÀÌ Á¶»ç µÇµµ·Ï ‡¶Çô¼, Compound ·Î °íÁ¤ÇÑ´Ù. ¹Ý°æÀÌ Å« ¿øÅëÀÎ °æ¿ì´Â ÀÔ»çX¼±ÀÇ À§¾Æ·¡ Å©±â¸¦ Á¦ÇÑÇÏ¿© ±âÁظéÀ¸·ÎºÎÅÍ ¹þ¾î³ ºÎºÐ¿¡ Á¶»ç°¡ µÇÁö ¾Êµµ·Ï ÇÑ´Ù. ¼± ÇüÅÂ, ¿øÅë½Ã·áÀÇ Sampling 3) X-Ray Target ÀÇ ¼±Åúи»ÀÇ Á¤¼ººÐ¼®¿¡´Â ÀϹÝÀûÀ¸·Î Cu Target À» »ç¿ëÇÑ´Ù.Monochromator ·Î ´Ü»öÈ ½ÃÅ°¸é ½Ã·á·Î ºÎÅÍÀÇ Çü±¤X¼±ÀÌ Á¦°Å µÇ¹Ç·Î P/B ºñ°¡ ÁÁÀº Data ¸¦ ¾òÀ» ¼ö ÀÖ´Ù. ±×·¯³ª Cu Target À¸·Î Cu °èÀÇ ½Ã·á¸¦ ÃøÁ¤ÇÏ´Â °æ¿ì´Â ÃøÁ¤X¼±°ú Çü±¤X¼±ÀÌ µ¿ÀÏÇÑ ÆÄÀåÀÌ µÇ¹Ç·Î Çü±¤X¼±À» Á¦°ÅÇÒ ¼ö ¾ø´Ù. Kb Filter ¹ýÀÇ °æ¿ì´Â Target Àç·áÀÇ ±¸¼º¿ø¼Ò¿¡ µû¶ó¼ P/B ºñ°¡ º¯ÈÇÑ´Ù. Target ÀÇ ¼±ÅÃÀº ¶Ç ȸÀý°¢µµ, ºÐ¼®±íÀÌ¿¡µµ ¿µÇâÀ» ¹ÞÀ¸¹Ç·Î Áß¿äÇÏ´Ù. ´ÙÀ½ ±×¸²µéÀº µ¿ÀÏÇÑ ½Ã·á¸¦ ´Ù¸¥ Target À¸·Î ÃøÁ¤ÇÑ Data ÀÌ´Ù. ÀÌ·¯ÇÑ Data ÀÇ ´Ù¸¥Á¡À» ´ÙÀ½°ú °°ÀÌ ¼³¸íµÈ´Ù. (1) ÃøÁ¤ÆÄÀå°ú Çü±¤X¼±X¼±ÀÇ ÆÄÀåÀÌ ½Ã·á¸¦ ±¸¼ºÇÏ°íÀÖ´Â ¿ø¼ÒÀÇ Èí¼ö´Ü ÆÄÀ庸´Ù ¾à°£ ªÀº °æ¿ì, X¼±ÀÇ Èí¼ö°¡ ¸¹°í, ¿©±âµÇ´Â Çü±¤X¼±ÀÇ ¾çÀÌ Áõ°¡ÇÑ´Ù.Kb Filter ¹ýÀÇ °æ¿ì´Â ÀÌ°ÍÀÌ Background °¡ µÇ¹Ç·Î P/B ºñ°¡ ³ª»Ú°Ô µÇ¸ç, ÀÛÀº Peak ÀÇ °ËÃâÀÌ °ï¶õÇÏ°Ô µÈ´Ù. ´ÙÀ½ ±×¸²ÀÇ Cu Target °ú Cr Target ÀÇ Data Â÷ÀÌÁ¡Àº ½Ã·á¿¡¼ ¹ß»ýµÈ Çü±¤X¼± (FeKa, b) ¾çÀÇ Â÷ÀÌ ¶§¹®ÀÌ´Ù. Fe°è ½Ã·áÀÇ Çü±¤X¼±À» ¿©±â ½ÃÅ°Áö ¾Ê´Â Target ¿¡´Â Mo, Fe, Cr µîÀÌÀÖ´Ù. Kb Filter ¹ý ¿¡¼´Â ½Ã·á¿ø¼Ò¿¡ ´ëÇÑ Áú·®Èí¼ö°è¼ö°¡ ÀÛÀº Target (ÆÄÀå) À» ¼±ÅÃÇصµ P/B ºñ°¡ ÁÁÀº Data °¡ ¾ò¾îÁø´Ù. Cu Target °ú Cr Target ÀÇ Data Â÷ÀÌÁ¡ (½Ã·á:Fe3O4) ÃøÁ¤ÀåÄ¡ : ¹Ì¼ÒºÎ X¼±È¸ÀýÀåÄ¡ PSPC/MDG ÀԻ簢 : 30o, Kb Filter ¹ý (2) ÃøÁ¤ÆÄÀå°ú ȸÀý°¢Bragg Á¶°Ç¿¡ ÀÇÇÏ¿© ȸÀý°¢ÀÌ °áÁ¤µÈ´Ù.µû¶ó¼, ÆÄÀåÀÌ Âª°Ô µÇ¸é ȸÀýX¼±Àº Àú°¢µµÃøÀ¸·Î Shift µÇ°í, ÆÄÀåÀÌ ±æ°Ô µÇ¸é ȸÀýX¼±Àº °í°¢µµÃøÀ¸·Î Shift µÈ´Ù. ¶Ç, MoKa ¿Í °°ÀÌ ÂªÀ¸¸é Peak °¡ ¹ÐÁýµÇ°í ±ÙÁ¢ÇÑ Peak ÀÇ ºÐ¸®°¡ ¾î·Æ°Ô µÈ´Ù. °í°¢µµÀÇ Peak ´Â °ÝÀڸ鰣°ÝÀÇ Â÷ÀÌÁ¡¿¡ ÀÇÇÏ¿© ȸÀý°¢ÀÇ Shift ¾çÀÌ Å©°ÔµÇ¾î, °ÝÀڸ鰣°ÝÀÇ Á¤¹ÐÃøÁ¤¿¡ Àû´çÇÏ´Ù. À§ ±×¸²¿¡ ´ëÀÀÇÏ´Â Peak À§ÀÇ ¼ýÀÚ´Â °°Àº °ÝÀÚ¸éÀ¸·Î µÇ¾îÀÖ´Â °ÍÀ» Ç¥½ÃÇÑ´Ù. ÀÌ ±¤Çаè, ÃøÁ¤Á¶°ÇÀ¸·Î ÃøÁ¤ÇÒ ¼ö ÀÖ´Â ¹üÀ§´Â 2q > 30o À̹ǷÎ, Cu Target ¿¡¼´Â No.1 ÀÇ Peak ´Â ÃøÁ¤¹üÀ§¸¦ ¹þ¾î³ª °ËÃâµÇÁö ¾Ê¾Ò´Ù. »ç¿ëÇÏ´Â ±¤Çа迡¼ ÃøÁ¤ÇÏ·Á°í ÇÏ´Â d °ªÀÌ ÃøÁ¤¹üÀ§³»¿¡ ÀÖ´Â Target À» ¼±ÅÃÇÑ´Ù. Target : Mo (Kb Filter) Mo Target °ú Cu Target ÀÇ Data Â÷ÀÌÁ¡ (½Ã·á:Fe) Target : Cu (Monochromator) Mo Target °ú Cu Target ÀÇ Data Â÷ÀÌÁ¡ (½Ã·á:Fe) (3) ÃøÁ¤ÆÄÀå°ú ħÀÔ±íÀÌÆÄÀå¿¡ µû¶ó¼ ħÀÔ±íÀÌ°¡ ´Ù¸£¸ç, ÀϹÝÀûÀ¸·Î ÆÄÀåÀÌ ÂªÀ¸¸é X¼±ÀÌ ±íÀÌ Ä§ÀÔÇÑ´Ù.À§ ±×¸²Àº Fe ¸¦ Mo Target °ú Cu Target À¸·Î ÃøÁ¤ÇÑ °ÍÀ¸·Î, ¸ðµÎ a »ó°ú g »óÀÌ °ËÃ⠵Ǿú´Ù. ħÀÔ±íÀÌ°¡ ÀûÀº Cu Target ÀÇ Data ÂÊÀÌ Mo Target ÀÇ Data º¸´Ù g »óÀÌ ¸¹Àº°ÍÀ» ¾Ë ¼ö ÀÖ´Ù. ÀÌ°ÍÀº ³»ºÎº¸´Ù Ç¥¸éÃþ¿¡ g »óÀÌ ¸¹Àº°ÍÀ» ³ªÅ¸³½´Ù. ±íÀÌ ¹æÇâÀ¸·Î °áÁ¤»óºÐÆ÷°¡ ÀÖ´Â °æ¿ì´Â ºÐ¼®±íÀÌÀÇ °í·Á°¡ ÇÊ¿äÇÏ´Ù. Åõ°ú¹ý ÃøÁ¤À¸·Î Cu ·Î ÃøÁ¤ÇÒ ¼ö ¾ø´Â ½Ã·áµµ Mo ·Î ÃøÁ¤°¡´ÉÇÑ °æ¿ìµµ ¸¹´Ù. À̰͵µ ħÀÔ±íÀÌÀÇ È¿°úÀÌ´Ù. 5 Á¾·ùÀÇ Target ¿¡ ÀÇÇÑ Fe3O4 (311) ÀÇ ÃøÁ¤°á°ú (4) ȸÀý¿ë X¼± Target °ú ¿ëµµÀ§ÀÇ ±×¸²Àº Fe3O4 (311) À» 5 Á¾·ùÀÇ Target (Kb Filter ¹ý) À¸·Î ÃøÁ¤ÇÑ °á°úÀÌ´Ù.Target ¿¡ µû¸¥ Peak À§Ä¡, Background °µµ µîÀÇ Â÷ÀÌ´Â ¾Õ¿¡¼ ¼³¸íÇÑ ÀÌÀ¯ ¶§¹®ÀÌ´Ù.
À§ÀÇ Ç¥¿¡ ȸÀý¿ë Target ÀÇ ÁÖµÈ ¿ëµµ¸¦ Ç¥½ÃÇß´Ù. Cu Target À» ±âº»ÀûÀ¸·Î »ç¿ëÇϸç, Cu Target ÀÌ ÃøÁ¤¸ñÀû¿¡ ¸ÂÁö ¾ÊÀ» ¶§´Â ´Ù¸¥ Target À» ¼±ÅÃÇÏ¿© »ç¿ëÇÏ´Â °ÍÀÌ ÁÁ´Ù. 4) X¼±ÀÇ ´Ü»öÈ¿Í Background Á¦°ÅX¼±ÀÇ ´Ü»öÈ, Background ÀÇ Á¦°Å¹ýÀº ¹Ì¼Ò Peak ÀÇ °ËÃâ¿¡ ±â¿©ÇÏ´Â Áß¿äÇÑ ÃøÁ¤±â¼úÀÌ´Ù.´ÙÀ½¿¡ ÀϹÝÀûÀÎ ¹æ¹ýÀ» ±â¼úÇß´Ù. (1) Kb Filter ¿Í ÆÄ°íºÐ¼®±â (PHA)PHA ´Â SC ³ª PC ÀÇ X¼±¿¡ ´ëÇÏ¿© Energy ºÐÇØ´ÉÀ» ÀÌ¿ëÇϸç, ÁÖ·Î ¿¬¼ÓX¼±À» Á¦°ÅÇÏ¿© Background ¸¦ ³·°ÔÇÑ´Ù.´ÙÀ½ ±×¸²Àº ½Ã·áºÎ¿¡ a-Quartz ÀÇ ´Ü°áÁ¤À» ³õ°í, 2q/q Scanning À¸·Î Cu Target ÀÇ ÆÄÀåºÐÆ÷¸¦ ÃøÁ¤ÇÑ Data ÀÌ´Ù. (a) ´Â PHA ¸¦ »ç¿ëÇÏÁö ¾ÊÀº°Í°ú »ç¿ëÇÑ°ÍÀ» À§ ¾Æ·¡·Î ´ÙÁß±â·ÏÇÑ °ÍÀÌ´Ù. PHA ÀÇ »ç¿ëÀ¸·Î ÀÎÇØ Àú°¢µµÃøÀÇ Broad ÇÑ »êÀÌ ¸¹ÀÌ °¨¼ÒÇÑ°ÍÀ» ¾Ë ¼ö ÀÖ´Ù. ÀÌ°ÍÀº ¿¬¼ÓX¼±ÀÇ ´ÜÆÄÀåÃøÀÌ Á¦°ÅµÈ°ÍÀ» Ç¥½ÃÇÑ´Ù. (a) PHA ¸¦ »ç¿ëÇÏÁö ¾ÊÀ»¶§¿Í »ç¿ëÇÒ¶§ (Cu Target, ½Ã·á : Quartz ÀÇ ´Ü°áÁ¤) ´ÙÀ½¿¡ Kb Filter ¸¦ »ç¿ëÇϸé (b) ¿Í °°ÀÌ Kb ¼±°ú ±× ±ÙóÀÇ ¿¬¼ÓX¼±µµ Á¦°Å µÇ¾ú´Ù. Ka ¼±ÀÇ 1% Á¤µµÀÇ Kb ¼±ÀÌ ³²°í, ¿¬¼ÓX¼±µµ Escape Peak (±×¸²¿¡ E.P. ·Î Ç¥½Ã) ¿Í CuKa ¼± º¸´Ù ±ä ÆÄÀ念¿ªÀ¸·Î Á¦°ÅÇÒ ¼ö ¾ø´Â ¿µ¿ªÀÌ ³²´Â´Ù. ½Ã·á¿¡¼ 2Â÷ÀûÀ¸·Î ¹ß»ýÇÏ´Â Çü±¤X¼±µµ ÃøÁ¤µÈ´Ù. ½Ã·áÃøÁ¤½Ã Kb ¼±Àº ÀÛÀº Peak ·Î µÇ°í, Escape Peak µµ Àú°¢µµÃøÀ¸·Î Peak ¸¦ Çü¼ºÇÑ´Ù. ´Ù¸¥ ¿¬¼ÓX¼±, Çü±¤X¼±Àº Background °¡ µÈ´Ù. (b) Kb Filter + PHA »ç¿ë (Cu Target, ½Ã·á : Quartz ÀÇ ´Ü°áÁ¤) (c) Monochromator + PHA »ç¿ë (Cu Target, ½Ã·á : Quartz ÀÇ ´Ü°áÁ¤) (2) Counter Monochromator´ÙÀ½ ±×¸²Àº Graphite (002) ¸é °áÁ¤ÀÇ ºÐ±¤À» ÀÌ¿ëÇÏ¿© ½Ã·á·Î ºÎÅÍÀÇ X¼±À» ´Ü»öÈ ÇÏ´Â ±¤ÇаèÀÌ´Ù.À§ ±×¸²ÀÇ (c) ¿Í °°ÀÌ CuKa ¼± ÀÌ¿Ü ÆÄÀåÀÇ X¼±À» Á¦°ÅÇÒ ¼ö ÀÖ´Ù. Kb ¼±°ú Contamination ¿¡ ÀÇÇÑ ¹Ì¼Ò Peak µµ ¾ø°í, ¶Ç ½Ã·á¿¡¼ÀÇ Çü±¤X¼±°ú ¿¬¼ÓX¼±À» Á¦°ÅÇÒ ¼ö ÀÖÀ¸¹Ç·Î Background °¡ ³·Àº ÁÁÀº Data °¡ ¾ò¾îÁø´Ù. ±×¸®°í Çü±¤X¼±ÀÇ ¿µÇâÀÌ ÀûÁö¾ÊÀº °æ¿ø¼ÒÀÇ ½Ã·á³ª Target ¿Í °°Àº ¿ø¼ÒÀÇ ½Ã·á¿¡´Â MonochromatorÀÇ È¿°ú°¡ Å©´Ù. Curved Crystal Monochromator ÀÇ ¿ø¸®µµ (3) Balanced filterMonochromator °¡ ÀϹÝÈ µÇ±â ÀÌÀü¿¡´Â Àß »ç¿ëÇß´ø ´Ü»öÈ ¹æ¹ýÀ¸·Î, Ư¼ºX¼±À» »çÀÌ¿¡µÐ Èí¼ö´ÜÀ» °¡Áø µÎÁ¾·ùÀÇ Filter ¸¦ Åõ°ú½ÃŲ Data ¸¦ °¢°¢ ÃøÁ¤ÇÏ¿©, ÀÌ Data µéÀ» ¼·Î °¨»êÀ» ÇÏ¿© Ư¼ºX¼± ¸¸ÀÇ »ê¶õ¼±À» ¾ò´Â ¹æ¹ýÀÌ´Ù.(a) Filter ¹°ÁúÀÇ Èí¼ö°è¼ö m À§ ±×¸²ÀÇ (a) ´Â CuKa ¼±ÀÇ ÆÄÀåÀ» »çÀÌ¿¡ µÎ°í Ni °ú Co ÀÇ Èí¼ö´ÜÀÌ Àִ°ÍÀ» Ç¥½ÃÇÑ´Ù. Co Filter ÀÇ µÎ²²¸¦ t, Ni Filter ÀÇ µÎ²²¸¦ 0.9t ±Ùó·Î Á¶Á¤ÇÏ¸é ´ÙÀ½ ±×¸² (b) ¿Í °°ÀÌ Èí¼ö´Ü »çÀÌ ÆÄÀå ÀÌ¿Ü ÆÄÀåÀÇ mt ¸¦ °°°Ô ÇÒ ¼ö ÀÖ´Ù. (b) Balance ¸¦ ¸ÂÃá ÈÄÀÇ mt ÀÌ·¸°Ô Balance ¸¦ ¸ÂÃá Ni Filter ·Î ¾òÀº °µµ INi(2q) ·Î ºÎÅÍ Co Filter ·Î ¾òÀº °µµ ICo(2q) ¸¦ »©¸é CuKa ¼±ÀÇ Data °¡ ¾ò¾îÁø´Ù. Filter ÀÇ µÎ²²´Â °µµÂ÷°¡ ÃÖ´ë°¡ µÇµµ·Ï °áÁ¤Çϸç, À̶§ Co Filter ÀÇ µÎ²² t ´Â
·Î °è»êÇÒ ¼ö ÀÖ´Ù. Filter µÎ²²ÀÇ ¹ÌÁ¶Á¤Àº °¨»êÇÏ´Â °µµÀÇ °è¼ö¸¦ °öÇϰųª Soft ¹æ¹ýÀ¸·Î ġȯµµ °¡´ÉÇÏ´Ù. ´Ü°áÁ¤ÀÇ ÃøÁ¤¿¡¼´Â Balanced filter ¹ýÀº l/2 ÀÇ °íÁÖÆĸ¦ Á¦°ÅÇÒ ¼ö ÀÖ´Â ÀÕÁ¡ÀÌ ÀÖÀ¸¸ç, Monochromator µµ º´ÇàÇÏ¿© »ç¿ëÇÏ¸é ¾àÇÑ »ê¶õÀÇ ÃøÁ¤µî¿¡µµ »ç¿ëÇÒ ¼ö ÀÖ´Ù. Balanced filter ¸¦ ´ÙÀ½ Ç¥¿¡ Á¤¸®ÇØ µÎ¾ú´Ù.
(4) SSD (Solid State Detector) ¿Í ÆÄ°íºÐ¼®±â (PHA)SSD ´Â ÆÄÀåºÐÇØ´ÉÀÌ ¿ì¼öÇÑ °ËÃâ±âÀÌ´Ù.PHA ¿Í °°ÀÌ »ç¿ëÇϸé X¼±ÀÇ ´Ü»öÈ°¡ °¡´ÉÇÏ´Ù. PHA ÀÇ ¼³Á¤¹æ¹ýÀ¸·Î Compton »ê¶õÀÇ Á¦°Åµµ °¡´ÉÇϸç, °æ¿ø¼ÒÀÇ ºñÁ¤ÁúÀÇ µ¿°æºÐÆ÷ÃøÁ¤ µî¿¡ À¯È¿ÇÏ´Ù. SSD ¿¡ ÀÇÇÑ ÆÄÀåºÐÆ÷ ÃøÁ¤ (½Ã·á : ¼®¿µÀ¯¸®) 2q = 120o 5) ÃøÁ¤Á¶°ÇÀÇ ¼±ÅÃ(1) °üÀü¾Ð°ú °üÀü·ùƯ¼ºX¼±ÀÇ °µµ´Â °üÀü¾Ð°ú ÃÖÀú¿©±âÀü¾ÐÀÇ Â÷ÀÇ n½Â¿¡ ºñ·ÊÇϸç, °üÀü·ù¿¡ ºñ·ÊÇÑ´Ù.°üÀü¾ÐÀÌ ÀÛÀ»¶§´Â nÀº 2 ºÎ±ÙÀ̳ª, °üÀü¾ÐÀÌ Ä¿Áö¸é Á¡Á¡ ÀÛ¾ÆÁø´Ù. ¶Ç Kb Filter ¹ý ¿¡¼ Background °¡ µÇ´Â ¿¬¼ÓX¼± °µµ´Â °üÀü¾ÐÀÇ 2½Â¿¡ ºñ·ÊÇϸç, °üÀü·ù¿¡ ºñ·ÊÇÑ´Ù. ±×·¯¹Ç·Î °üÀü¾ÐÀº °¢°¢ÀÇ Target º°·Î ÃÖÀû°ªÀÌ ÀÖ´Ù. °üÀü¾Ð V (ºÎÇÏ´Â ÀÏÁ¤) ¿Í ȸÀýX¼±°µµ (½Ç¼±), P/B ºñ (Á¡¼±) (X-Ray Tube ¿¡ ÀÇÇÑ ½ÇÇè°ª), ȸÀý¼± : Si (111) À§ ±×¸²Àº ºÎÇϸ¦ ÀÏÁ¤ÇÏ°Ô ÇßÀ»¶§ °üÀü¾Ð°ú ȸÀý¼± °µµ, P/B ºñÀÇ ½ÇÃø¿¹ÀÌ´Ù. ÀÌ Data ·Î ºÎÅÍ °¢°¢ÀÇ Target º°·Î ÃÖ´ë°µµ¿Í ÃÖ´ë P/B ºñ (°¢°¢ 3% À̳»)¸¦ ¾ò´Â ÃÖÀûÀÇ °üÀü¾ÐÀ» Á¤¸®ÇÏ¿© ´ÙÀ½Ç¥¿¡ Ç¥½ÃÇß´Ù. Kb Filter ¹ýÀ¸·Î ÃøÁ¤½Ã´Â P/B ºñ¸¦ ¿ì¼±ÀûÀ¸·Î ¼±ÅÃÇÏ´Â °ÍÀÌ ÁÁ´Ù. ÃÖ´ë °üÀü·ù´Â X-Ray Tube ³ª X¼±¹ß»ýÀåÄ¡ÀÇ ÃÖ´ë¿ë·®À» °í·ÁÇÏ¿© °áÁ¤ÇÑ´Ù.
(2) Goniometer Á¶°Ça. X¼±ÀÇ Take-off angle (Glancing angle)X¼±ÀÇ Take-off angle Àº º¸Åë 6o ¿¡ ¼³Á¤ÇÏ¿© »ç¿ëÇϸç, ¾ò¾îÁö´Â ÁýÁ¡ÀÇ ÆøÀº ½ÇÁýÁ¡ÀÇ 1/10 À̵ȴÙ.b. Goniometer ¹Ý°æÁýÁ¡¿¡¼ ½Ã·áÁ߽ɱîÁöÀÇ °Å¸® a °¡ Goniometer ¹Ý°æ (r) À̸ç, ÁýÁß¹ý¿¡¼´Â ½Ã·áÁ߽ɿ¡¼ Receiving silt ±îÁöÀÇ °Å¸® b µµ °°´Ù.¹Ý°æÀÌ Å©¸é X¼±°µµ°¡ ¶³¾îÁöÁö¸¸ Peak ÀÇ ºÐÇØ´ÉÀÌ ¿Ã¶ó°£´Ù. ¹Ý°æÀÌ ÀÛÀ¸¸é ±× ¹Ý´ë·Î µÈ´Ù. Goniometer ¹Ý°æÀº ÀϹÝÀûÀ¸·Î 185 mm ÀüÈÄÀÌ´Ù. ºñ´ëĪ ÁýÁß¹ýÀÇ ±¤ÇÐ°è ¼ö±¤ÃøÀÇ Goniometer ¹Ý°æ b ÀÇ ±æÀ̸¦ ±æ°Å³ª ª°Ô ÇÏ¿© X¼±°µµ/ºÐÇØ´ÉÀÇ ÃÖÀûÁ¶°ÇÀ» ¾ò´Â ±¤Çа踦 ºñ´ëĪ ÁýÁß¹ý ±¤Çаè¶ó ÇÑ´Ù. º¸ÅëÀÇ 2b/b Scanning ¿¡¼´Â ½Ã·á¸éÀÌ ÁýÁß¹ý Á¶°ÇÀ» ¸¸Á·ÇÏÁö ¾Ê´Â´Ù. Computer Á¦¾î¿¡ ÀÇÇÏ¿© Ư¼öÇÑ 2b/a Scanning À» ½ÇÇöÇÏ¿© ½Ã·á¸éÀÌ Ç×»ó ÁýÁßÁ¶°ÇÀ» ¸¸Á·ÇÏ°Ô ÇÒ ¼ö ÀÖ´Ù. c. Divergence slit (DS)½Ã·á¿¡ Á¶»çµÇ´Â X¼±ÀÇ ¹ß»ê°¢À» °áÁ¤ÇÏ´Â Slit À̸ç, ÀÌ°Í¿¡ ÀÇÇÏ¿© Á¶»çÆøÀÌ º¯ÇÑ´Ù.ÀÌ°ÍÀ» ´ÙÀ½ ±×¸²À¸·Î ³ªÅ¸³Â´Ù. Divergence slit (DS) ÀÇ ¹ß»ê°¢ (b) °ú Á¶»çÆø (2A) ´ÙÀ½ ±×¸²°ú °°ÀÌ Á¶»çÆøÀÌ ½Ã·áÆø(º¸Åë 20 mm)À» ÃÊ°úÇÏÁö ¾Ê´Â ¹üÀ§¿¡¼ DS ÆøÀ» ³Ð°ÔÇϸé X¼±°µµ°¡ Áõ°¡ÇÑ´Ù. µû¶ó¼ ±×¸²ÀÇ DS = 4o Data ´Â Peak ÀÇ ÆøÀÌ ³Ð¾îÁ® ºÐÇØ´ÉÀÌ ±Ø´ÜÀûÀ¸·Î ¶³¾îÁø´Ù. Divergence slit (DS) ¿Í Peak ÇüÅ ½Ã·á : a-Quartz(5Áß¼±), À§·ÎºÎÅÍ DS = 4o, 2o, 1o ÀϹÝÀûÀ¸·Î´Â DS = 1o ¸¦ »ç¿ëÇÑ´Ù. ÀÌ DS ·Î´Â 2q = 20o º¸´Ù Àú°¢µµÃø¿¡¼´Â X¼±ÀÌ ½Ã·á¿¡¼ ³ª¿À¸ç Á¶»çX¼±·®ÀÌ °¨¼ÒÇϱ⠶§¹®¿¡ Peak ÀÇ »ó´ëX¼±°µµ°¡ ¶³¾îÁø´Ù. 20o (2q) ÀÌÇÏ¿¡ Peak °¡ ¸¹Àº ¹°ÁúÀÇ ÃøÁ¤¿¡´Â DS = 1/2o ¸¦ »ç¿ëÇÑ´Ù. d. Scattering slit (SS)´ÙÀ½¿¡ ¼³¸íÇÒ Receiving slit (RS) ÀÇ ¼ö±¤°¢À» Á¦¾îÇÏ´Â Slit À̸ç, ½Ã·á ÀÌ¿Ü¿¡¼ ³ª¿À´Â »ê¶õ¼±À» Cut ½ÃÅ°°í, Background ÀÇ »ó½ÂÀ» ¸·´Â È¿°ú°¡ ÀÖ´Ù.DS ¿¡ ´ëÀÀÇÏ´Â Slit À» »ç¿ëÇÑ´Ù. e. Receiving slit (RS)¼ö±¤ÆøÀ» °áÁ¤ÇÏ´Â Slit ÀÌ´Ù.ÀÌ ÆøÀÌ 2 ¹è°¡ µÇ¸é ÀûºÐ°µµµµ 2 ¹è°¡ µÈ´Ù. µû¶ó¼ ´ÙÀ½ ±×¸²°ú °°ÀÌ PeakÀÇ ºÐÇشɵµ ¶³¾îÁö¹Ç·Î Peak °¡ ÁßøµÇ´Â°ÍÀÌ ¸¹Àº °æ¿ì´Â ³ÐÀº RS ¸¦ »ç¿ëÇÏÁö ¾Ê´Â°ÍÀÌ ÁÁ´Ù. º¸Åë RS = 0.3 mm ¸¦ »ç¿ëÇÑ´Ù. Receiving slit Æø (RS:mm) °ú Peak ÇüÅ ½Ã·á : a-Quartz(5Áß¼±), À§·ÎºÎÅÍ RS = 0.6, 0.3, 0.15 mm f. Slit changer ¿Í Variable slitComputer ¿¡ ÀÇÇÏ¿© ±¤ÇаèÀÇ ÀÚµ¿¼³Á¤ System À» ½ÇÇöÇϱâ À§ÇÏ¿© ´ÙÀ½ ±×¸²°ú °°Àº Slit changer °¡ °í¾ÈµÇ¾ú´Ù.Slit changer ÀÌ Slit À» »ç¿ëÇÏ¿© ÃøÁ¤°¢µµ¿¡ ´ëÇÑ DS ÀÇ ÀÚµ¿¼³Á¤µµ °¡´ÉÇÏ´Ù. ÀÌ·¯ÇÑ °íÁ¤ÆøÀÇ Slit ÀÌ ¾Æ´Ñ Computer Á¦¾î·Î Slit ÆøÀ» Á¶Á¤ °¡´ÉÇÑ Slit µµ ÀÖ´Ù. ½Ã·á¿¡¼ X¼±ÀÌ ³ª¿Í Peak°µµ´Â Áõ°¡ÇÏ¸é ½Ã·áÆǵ¼ »ê¶õÀÌ Áõ°¡µÇ¾î P/B ºñ¸¦ ³·Ãß´Â °æ¿ìµµ ÀÖ´Ù. µû¶ó¼ q (2q) Ãà Scanning ¿¡ ¿¬µ¿ÇÏ¿© Á¶»çÆøÀÌ Ç×»ó ½Ã·áÆøÀÌ µÇµµ·Ï °¡º¯ Slit ¸¦ Á¦¾îÇϸé P/B ºñ°¡ ¶³¾îÁö´Â °ÍÀ» ¸·À» ¼ö ÀÖ´Ù. ¾à°£ ³·Àº °¢µµ (5o ÀÌÇÏ) ¿µ¿ªÀÇ Peak ÃøÁ¤¿¡ ÀÌ ÃøÁ¤¹ýÀÇ È¿°ú°¡ Å©´Ù. ÀÌ ÃøÁ¤¹ýÀº °í°¢µµ ¿¡¼µµ °µµ°¡ Áõ°¡ µÇÁö¸¸ µ¿½Ã¿¡ ºÐÇØ´ÉÀÇ ÀúÇÏ¿Í Peak ÀÇ Shift °¡ »ý±â¹Ç·Î, »ç¿ëÇÒ¶§ ÁÖÀÇ°¡ ÇÊ¿äÇÏ´Ù. Profile ÀÇ Á¤¹ÐÃøÁ¤¿¡´Â »ç¿ëÇÏÁö ¾Ê´Â´Ù. (3) Scanning Á¶°Ça. Scanning ÃàÁýÁß¹ý¿¡¼´Â 2q/q ¿¬µ¿ Scan À¸·Î ½Ã·á¸éÀÌ Ç×»ó ÁýÁß¿ø¿¡ Á¢ÇÑ »óÅÂÀ̸ç X¼±°µµ°¡ °ÇÏ°í °íºÐÇØ´ÉÀÇ ÃøÁ¤ÀÌ °¡´ÉÇÏ´Ù.¹Ú¸·¿ë ÆòÇà Beam ±¤ÇÐ°è ¿¡¼´Â q ¸¦ Àú°¢µµ¿¡ °íÁ¤ÇÏ°í 2q ´Üµ¶ Scan À» ÇàÇÑ´Ù. b. Scanning modeContinuous (¿¬¼Ó) scan °ú Step scan ÀÌ ÀÖ´Ù.¿¬¼Ó Scan Àº ÀÏÁ¤¼Óµµ·Î ÃàÀ» ±¸µ¿ÇÏ¸é¼ ÃøÁ¤ÇÏ´Â mode ·Î Á¤¼ººÐ¼®, Á¤·®ºÐ¼® µî¿¡ »ç¿ëÇÑ´Ù. Step scan Àº ÀÏÁ¤°¢µµ¾¿ ÃàÀ» ¿òÁ÷¿©¼ Á¤ÁöÇÑ »óÅ¿¡¼ ÃøÁ¤ÇÏ´Â mode ÀÌ´Ù. ÀÌ ¹æ¹ýÀº °è¼ö½Ã°£À» ±æ°ÔÇÏ¿© X¼±ÀÇ °è¼öº¯µ¿À» ÀÛ°ÔÇÒ ¼ö ÀÖÀ¸¹Ç·Î Á¤È®ÇÑ Profile ÀÇ ÃøÁ¤µîÀÇ °æ¿ì¿¡ »ç¿ëÇÑ´Ù. Á¤¹ÐÇÑ Peak profile ÀÌ ÇÊ¿äÇÑ °ÝÀÚÁ¤¼öÁ¤¹ÐÃøÁ¤, °áÁ¤ÀÇ Å©±â¿Í ºÒ±ÕÀÏ ¿Ö°î (Lattice distortion) µîÀÇ ÃøÁ¤¿¡ Àû´çÇÏ´Ù. c. Sampling Æø / Step ÆøStep ÆøÀº Peak ÀÇ ¹Ý°¡ÆøÀÇ 1/5 ¿¡¼ 1/10 ÀÌ Àû´çÇÏ´Ù.Á¤¼ººÐ¼®¿¡¼´Â 0.02o ÀÇ Step ÆøÀ» Ç¥ÁØÀ¸·Î »ç¿ëÇÑ´Ù. Peak profile Á¤¹ÐÃøÁ¤¿¡¼µµ 0.01 ~ 0.005o ÀÇ Step ÆøÀ¸·Î ÃæºÐÇÏ´Ù. Sampling Æø°ú Peak ÇüÅ À§·ÎºÎÅÍ 0.002o À§·ÎºÎÅÍ 0.01o À§·ÎºÎÅÍ 0.05o ½Ã·á : Quartz (5Áß¼±), Scan speed : 0.5 o/min ºÒÇÊ¿äÇÏ°Ô Step Æø (Sampling Æø) À» Á¼°ÔÇϸé ÇÑ ÁöÁ¡¿¡¼ÀÇ °è¼ö½Ã°£ÀÌ Âª¾ÆÁ®¼ Åë°èº¯µ¿ÀÌ »ý°Ü¼ ³ª»Ú°Ô µÈ´Ù. °Å²Ù·Î Step ÆøÀ» ³Ð°Ô ÇÏ¿©µµ ±¤Çа迡¼ ¾ò¾îÁö´Â ºÐÇØ´ÉÀ» º¸ÀåÇÒ ¼ö ¾ø´Ù. ¶Ç ÀÌ°ÍÀº Data 󸮽à Smoothing À» ¸¹ÀÌ ÇÑ°Í°ú °°¾Æ ºÐÇØ´ÉÀÌ ¶³¾îÁö¹Ç·Î ÁÖÀÇÇØ¾ß ÇÑ´Ù. d. ÁÖ»ç¼Óµµ (Scan speed) / °è¼ö½Ã°£ (Fixed time)¿¬¼Ó Scan ¿¡¼ÀÇ ÁÖ»ç¼Óµµ, Step Scan ¿¡¼ÀÇ °è¼ö½Ã°£ÀÇ ¼³Á¤Àº Data ÀÇ Áú°ú ÃøÁ¤½Ã°£À» °áÁ¤ÇÏ´Â Áß¿äÇÑ Parameter ÀÌ´Ù.ÀÌ°ÍÀº ³ªÁß¿¡ ¼³¸íÇÒ X¼±Åë°èº¯µ¿À» ¹«½ÃÇÏ°í ´Üµ¶ÀûÀ¸·Î °áÁ¤ÇÒ ¼ö ¾ø´Ù. ¿¹¸¦µé¸é Peak °¡ °ËÃâµÉ¼ö ÀÖÀ»Áö´Â Peak ÀÇ X¼±°µµ°¡ ±ÙóÀÇ Background Åë°èº¯µ¿º¸´Ù ŬÁö ÀÛÀ»Áö·Î °áÁ¤µÈ´Ù. Á¤¼ººÐ¼®ÀÇ ¿¹¸¦µé¸é ÁÖ¼ººÐÀÇ Peak ´Â 8 o/min À¸·Î Scan ÇÏ¿©µµ ÃæºÐÇÑ ¼öÀÇ Peak °¡ °ËÃâ µÇÁö¸¸, ¹Ì·®¼ººÐÀº 0.5 o /min À¸·Î Scan ÇÏ¿©µµ Peak ¸¦ °ËÃâÇÒ ¼ö ¾ø´Â °æ¿ìµµ ÀÖ´Ù. ÀçÇö¼ºÀÌ ³ª»Û ½Ã·á´Â °è¼ö½Ã°£À» ¾ó¸¶¸¦ ÇÏ¿©µµ ¾ò¾îÁö´Â Á¤¹Ðµµ´Â ÇÑ°è°¡ ÀÖ´Ù. ÀÌ °æ¿ì Ƚ¼ö¸¦ ´Ã·Á¼ Æò±ÕÈ Çϸé ÃøÁ¤Á¤¹Ðµµ°¡ Çâ»óµÈ´Ù. (4) X¼±ÀÇ Åë°èº¯µ¿ (X-ray statistical fluctuation)X¼± °è¼ö°ªÀº º»ÁúÀûÀ¸·Î Åë°èÀûÀÎ °ªÀ» ¾ò´Â °ÍÀÌ´Ù.±×·¯¹Ç·Î Åë°èÀû 󸮰¡ ÇÊ¿äÇÏ´Ù. ÀÌ ¿ÀÂ÷ÀÇ Æò°¡´Â ÀϹÝÀûÀÎ Á¤±ÔºÐÆ÷·Î ÇÑ´Ù. a. Background ¸¦ ¹«½ÃÇÒ ¼ö ÀÖ´Â °æ¿ìȸÀýX¼±°µµ P (Count) ÀÇ °üÃø°ª¿¡ ´ëÇÏ¿© Ç¥ÁØÆíÂ÷´Â s = P ·Î Ç¥½ÃµÇ¸ç ¿©·¯¹ø ÃøÁ¤ÇÏ¿© 68.3% °¡ À̹üÀ§³»¿¡ µé¾î¿Â´Ù.¶Ç´Â 3s ¿¡´Â 99.7% °¡ À̼ӿ¡ µé¾î¿Â´Ù. Çѹø ÃøÁ¤ÇÑ °è¼ö°ª¿¡ ´ëÇÑ ¿ÀÂ÷´Â ´ÙÀ½°ú °°ÀÌ µÈ´Ù.
µû¶ó¼ »ó´ëÇ¥ÁØÆíÂ÷ 1% ¸¦ ¾ò±â À§Çؼ´Â 10,000 Count ÀÇ °è¼ö°¡ ÇÊ¿äÇÏ´Ù. b. Background ¸¦ ¹«½ÃÇÒ ¼ö ¾ø´Â °æ¿ìȸÀýX¼±°µµ¸¦ P (Background Á¦°ÅÇÏ°í) Background °µµ¸¦ B ·Î ÇÏ°í ȸÀýX¼±°µµÀÇ ¿ÀÂ÷´Â ´ÙÀ½°ú °°ÀÌ µÈ´Ù.Ç¥ÁØÆíÂ÷
»ó´ëÇ¥ÁØÆíÂ÷
Peak °µµÀÇ ÀçÇö¼º°ú P/B ºñÀÇ °ü°è¸¦ ´ÙÀ½ ±×¸²À¸·Î Ç¥½ÃÇß´Ù. °µµÀçÇö¼º¿¡ ´ëÇÑ P/B ºñÀÇ ¿µÇâ ÀÌ ±×¸²À¸·Î ºÎÅÍ P/B ºñ°¡ °µµÀçÇö¼º¿¡ Å« ¿µÇâÀ» Áִ°ÍÀ» ¾Ë ¼ö ÀÖ´Ù. Monochromator ¸¦ »ç¿ëÇÏ¿©µµ Peak °µµ´Â ¶³¾îÁöÁö¸¸ P/B °¡ °³¼±µÈ´Ù. Monochromator ¹ýÀÌ Filter ¹ý º¸´Ù ÀçÇö¼ºÀÌ ÁÁÀº Data °¡ ¾ò¾îÁö´Â °ÍÀº ÀÌ ÀÌÀ¯ ¶§¹®ÀÌ´Ù. Á¤·®ÃøÁ¤ µîÀº Peak °µµ ´ë½Å¿¡ ÀûºÐ°µµ(Peak ÀÇ ¸éÀû) ¸¦ »ç¿ëÇÏ´Â °æ¿ì°¡ ¸¹´Ù. ÀûºÐ°µµ¿¡´Â Background ÀÇ °µµÀÇ ¿µÇâÀÌ Å©°ÔµÈ´Ù. ÀÌ·¯ÇÑ ÀÌÀ¯·Î ÃøÁ¤ÇÑ Peak ÀÇ ¿·À» Background °µµ·Î ÇÏ´Â °£À̹ýÀ¸·Î´Â ÃæºÐÇÑ Á¤¹ÐµµÀÇ ÀûºÐ°µµ¸¦ ¾òÀ» ¼ö ÀÖ´Ù. Peak ÀÇ ¿·¿¡ °íÁ¤ÇÏ¿© ÀÏÁ¤½Ã°£ ÃøÁ¤ÇÏ¿© Background ¸¦ °áÁ¤Çϸé Á¤¹Ðµµ°¡ ÁÁÀº Data °¡ ¾ò¾îÁø´Ù. (5) ÃøÁ¤Á¶°ÇÀÇ ¿¹´ÙÀ½ Ç¥¿¡ Á¤¼ººÐ¼® µî Wide Angle Goniometer ¿¡ ÀÇÇÑ Ç¥ÁØÀûÀÎ ÃøÁ¤Á¶°ÇÀ» Á¤¸®Çß´Ù.¹Ú¸·ÃøÁ¤, ¿Ö°îÃøÁ¤, ±ØÁ¡ÃøÁ¤ µî Àü¿ë±¤Çаè, Attachment °¡ ÇÊ¿äÇÑ ÃøÁ¤µµ ÀÖ´Ù.
|